煤炭的水分和灰分是評價其品質的核心指標,直接影響燃燒效率、熱值及工業利用價值。以下從測定原理、方法分類、操作步驟及關鍵注意事項等方面,系統解析水分與灰分的分析方法。
一、水分分析方法
水分是煤中重要的組成部分,它的含量對煤的加工、運輸和燃燒等過程都有顯著影響。煤中的水分可分為外在水分和內在水分。根據煤種特性,水分測定分為以下方法:
通氮干燥法(仲裁法)
適用范圍:所有煤種,尤其適用于褐煤、煙煤等易氧化煤種。
原理:在氮氣保護下,將煤樣置于105-110℃干燥箱中干燥至恒重,通過質量損失計算水分含量。
關鍵步驟:
稱取1±0.1g煤樣,平鋪于稱量瓶中;
干燥箱提前通氮氣10分鐘,鼓風3-5分鐘;
干燥時間:煙煤1小時,無煙煤1.5小時;
取出后立即密封,冷卻至室溫后稱量。
注意事項:氮氣流量需穩定,避免煤樣氧化;檢查性干燥至質量變化≤0.001g。
空氣干燥法
適用范圍:煙煤、無煙煤等不易氧化煤種。
原理:在空氣流中干燥煤樣至恒重,計算質量損失。
操作差異:與通氮法步驟相同,但無需氮氣保護,干燥時間延長至1.5-2小時。
局限性:高溫下易氧化煤種(如褐煤)可能因反應導致結果偏差。
微波干燥法
適用范圍:褐煤、煙煤的快速測定。
原理:利用微波加熱使水分蒸發,通過質量損失計算含量。
優勢:干燥時間縮短至10-20分鐘,效率高。
局限性:需專用設備,且對煤樣均勻性要求較高。
甲苯蒸餾法
適用范圍:所有煤種,尤其適用于高水分煤樣。
原理:利用甲苯與水互不相溶且沸點差異,通過蒸餾分離水分并測量體積。
步驟:
稱取煤樣于圓底燒瓶中,加入甲苯;
煮沸分餾,收集水分于測定管中;
讀取水的體積,計算質量分數。
局限性:操作復雜,需精確控制蒸餾條件。
二、灰分分析方法
灰分是煤在一定溫度下完全燃燒后剩余的無機物殘渣。它反映了煤中礦物質的含量。灰分過高會降低發熱量并增加設備磨損。測定方法分為以下兩類:
緩慢灰化法(仲裁法)
原理:模擬煤炭緩慢燃燒過程,通過分階段升溫使礦物質充分分解,最終灼燒至恒重。
關鍵步驟:
稱取1±0.1g煤樣,平鋪于灰皿中;
升溫至500℃并保持30分鐘,使硫氧化物揮發;
繼續升溫至815±10℃,灼燒1小時;
檢查性灼燒至質量變化≤0.001g。
注意事項:
爐溫需均勻,避免局部過熱;
灰分<15%時無需檢查性灼燒;
煤樣爆燃時試驗作廢,需重新取樣。
快速灰化法
方法A(快速測定儀法)
原理:利用傳送帶將煤樣自動送入815±10℃高溫爐中快速灰化。
步驟:
預熱儀器至設定溫度;
稱取0.5±0.01g煤樣,平鋪于灰皿中;
傳送帶速度調至17mm/min,煤樣自動送入爐內;
灼燒后冷卻稱量。
優勢:單次測定時間<20分鐘,效率高。
方法B(馬弗爐快速法)
原理:將煤樣分階段推入預熱的馬弗爐中灰化。
步驟:
預熱馬弗爐至850℃;
稱取1±0.1g煤樣,平鋪于灰皿中;
緩慢推入爐內,先使第一排灰皿灰化;
待煤樣不再冒煙后,以≤2mm/min速度推入剩余灰皿;
在815±10℃下灼燒40分鐘,冷卻稱量。
注意事項:
推入速度需均勻,避免煤樣爆燃;
灰分>15%時需檢查性灼燒。
三、方法選擇與精度控制
1.方法選擇依據
水分測定:褐煤優先選通氮法或微波法;煙煤、無煙煤可用空氣干燥法。
灰分測定:仲裁分析或高精度需求選緩慢灰化法;常規檢測可選快速法,但需定期與慢灰法比對。
2.精度控制要點
儀器校準:干燥箱、馬弗爐需定期校準溫度,確保均勻性;
煤樣處理:破碎至0.2mm以下,避免粒度不均影響結果;
操作規范:稱量瓶、灰皿需提前恒重,干燥或灼燒后冷卻至室溫再稱量;
重復性檢驗:同一煤樣測定兩次,結果差值需符合標準(如灰分<15%時重復性限為0.2%)。
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